金相分析是研究金属及其合金内部组织及缺陷的主要方法之一，它在金属材料研究领域中占有很重要的地位。利用金相显微镜在专门制备的试样上放大100～1500倍来研究金属及合金组织的方法称为金相显微分析法，它是研究金属材料微观结构最基本的一种实验技术。显微分析可以研究金属及合金的组织与其化学成分的关系；可以确定各类合金材料经过不同的加工及热处理后的显微组织；可以判别金属材料的质量优劣，如各种非金属夹杂物－－氧化物、硫化物等在组织中的数量及分布情况以及金属晶粒度的大小等。
在现代金相显微分析中，使用的主要仪器有光学显微镜和电子显微镜两大类。之后会以常用的光学金相显微镜为例进行介绍。
金相试样的制备
一、取样
（一）取样部位和磨面方向的选择
取样部位必须与检验目的和要求相一致，使所切取的式样具有代表性。
例如：
上图中1用于检验非金属夹杂物的数量、大小、形状；2用于检验晶粒的变形程度；3用于检验钢材的带状组织消除程度。
（二）取样方法
1.金相试样的形状
①Φ12×12mm的圆柱体。②12×12×12mm的立方体。③其他不规则的形状。
式样的棱边应倒圆，防止在磨制中划破砂纸和抛光织物。
2.取样方法
①硬度较低的材料如低碳钢、中碳钢、灰口铸铁、有色金属等。
用锯、车、刨、铣等机械加工。
②硬度较高的材料如白口铸铁、硬质合金、淬火后的零件等。
用锤击法，从击碎的碎片中选出大小适当者作为试样。
③韧性较高的材料
用切割机切割。
④大断面和高锰钢等
用氧乙炔焰气割。
二、试样的热处理
取下来的试样有的可直接进行磨制，有的尚需按照相应的标准经热处理后才能进行磨制，如检验钢的本质晶粒度、非金属夹杂物、碳化物不均匀等。
1.本质晶粒度试样的热处理
（1）渗碳法——用于低碳钢。
（2）网状铁素体法——用于中碳钢。
（3）网状屈氏体法——用于共析钢。
（4）网状渗碳体法——用于过共析钢。
（5）氧化法——
1°木炭氧化法 将抛光试样用木炭覆盖，加热至930℃，保温3h后再将木炭抖掉，在炉膛中氧化5min后水淬。
2°真空氧化法 将抛光试样在真空中或惰性气体中加入至930℃，保温3h后，再通入空气，经30～60s短时间氧化，最后水淬。
3°热浸氧化法 将试样在预先脱氧良好的盐浴中加热至930℃，保温3h，再将试样移入具有弱氧化作用的盐浴中浸蚀。浸蚀温度仍为930℃，浸蚀时间为2～5min，取出后油淬，最后用水清洗、吹干，置于金相显微镜下观察。
（6）直接浸蚀法——
2、非金属夹杂物试样的热处理
3、碳化物不均匀度试样的热处理
二、镶嵌
1.机械夹持法
适用于表层检验，不易产生倒角。
要求：夹具的硬度略高于试样（低、中碳钢均可）；垫片多用铜或铝质；垫片的电极电位略高于试样。
2.塑料镶嵌法
一种是用环氧树脂在室温镶嵌；一种是在专用的镶嵌机上进行。
（1）环氧树脂镶嵌
要求:材料为环氧树脂+固化剂+磨料；用于较硬且热敏感性不高的材料。
（2）镶嵌机镶嵌
是在专用的镶嵌机上进行镶嵌。镶嵌机由加热、加压、压模装置组成。
（3）低熔点合金镶嵌
配制合金→熔化浇注即可。
上图为金相试样冷镶嵌模具
一、磨光
目的是得到光滑平整的表面。
1.粗磨
目的：将取样形成的粗糙表面和不规则外形休整成形。
要点：
（1）根据检验目的确定磨面方向。
（2）可手工或机械磨制。手工磨制常用于较软的有色金属及其合金，采用的工具为锉刀或粗砂纸。机械磨制常用于钢铁材料，采用的工具为砂轮。机械磨制时，应注意冷却试样，否则发热易导致金属内部组织变化。
2.手工细磨
手工细磨是在由粗到细的砂纸上进行。
要点：砂纸平铺在玻璃板、金属、塑料或木板上，一手紧压砂纸，另一手平稳拿住试样，将磨面轻压砂纸，向前推移，然后提起、拉回。拉回时试样不得基础砂纸，不可来回磨削，否则易磨成弧形，得不到平整的磨面。
金相砂纸规格见教材。
手工细磨时应注意：
（1）粗磨后的试样须清洗、吹干后进行细磨，直到得到方向一致的磨痕，再更换更细的砂纸，并转90°后继续磨制。
（2）磨制时压力不能过大，否则磨痕过深、发热严重。
（3）磨制软材料时，应在砂纸上滴润滑剂。
（4）磨过硬材料的砂纸不得用于软材料的磨制。
3.机械细磨
常用装置有预磨机、蜡盘、预磨膏。
（1）预磨机细磨
把由粗到细的水砂纸置于旋转盘上，加水润滑兼冷却，试样磨面轻压在砂纸上，沿径向移动试样并与旋转方向相反转动，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。
水砂纸与金相砂纸的规格不同。
（2）蜡盘细磨
把石蜡、磨料加热搅拌均匀，使成糊状，浇注到预磨机或抛光机上，约5～10mm厚，待冷却后刮平后即可使用。
二、抛光
金相试样磨制的最后一道工序。抛光方式有机械抛光、电解抛光、化学抛光、综合抛光等。
（一）机械抛光
目前应用最为广泛，分为粗抛和精抛（抛光粉颗粒大小不同）。较软的金属必须粗磨和精磨，对钢铁材料仅粗磨即可。
1.机械抛光设备
国产抛光机有单盘P-1和双盘P-2型，都是由电动机（0.18KW）带动旋转盘，转速为1350r/min。旋转盘由铜或铝制成，直径200～250mm。
2.抛光原理
（1）磨削作用:图1-15。
（2）滚压作用：甩出抛光微粉在织物与磨面间滚动，实现滚压作用。
3.抛光微粉
4.抛光织物（抛光布）
作用：
1）织物纤维能嵌存抛光粉，能防止磨粉不因离心力而散失。
2）能贮存部分润滑剂。
3）织物纤维与磨面间磨削，能使磨面更加光亮。
5.抛光操作
1）在抛光时，试样和操作者双手及抛光用具必须洗净，以免将粗砂粒带入抛光盘。
2）抛光微粉悬浮液的浓度一般为5～15%的抛光粉蒸馏水悬浮液，装在瓶中，使用时摇动，滴入抛光盘中心。
3）抛光盘湿度是以提起试样，磨面上的水膜在2～3s自行蒸发干为宜。
4）抛光时试样磨面应平稳轻压于抛光盘中心附近，沿径向缓慢往复移动，并逆抛光盘旋转方向轻微转动，以防磨面产生曳尾。
5）极软极硬金属的磨制特点
对于铜、铝、铅等金属及其合金，试样制备时易引起金属形变层，使金属扰乱层加厚。常采用手工取样，手工粗磨，使用新砂纸手工细磨，并在砂纸上滴以润滑剂。
对于硬质合金试样，常采用60目软质碳化硅砂轮粗磨；在主贴盘上洒以200目碳化硼或金刚石粉细磨试样，并滴入机油润滑，约2～3min即可；最后在特制的塑料抛光盘上抛光2～3min，抛光时涂以金刚石研磨膏，也可在金属抛光盘上蒙上尼龙布，再涂金刚石研磨膏进行抛光。
6）铸铁及非金属夹杂物试样的抛光
铸铁中的石墨及金属中的非金属夹杂物，在抛光时易拖尾、扩大、剥落，因此多用手工细磨，用肥皂作润滑剂；也可用蜡盘代替手工细磨，但是必须选用短纤维抛光布。
上图为机械抛光后的试样
（二）电解抛光
利用电解方法，以试样表面作为阳极，逐渐使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。适用于硬度较低的单相合金、容易产生塑性变形而引起加工硬化的金属材料，如奥氏体不锈钢、高锰钢、有色金属和易剥落硬质点的合金等的试样抛光。
1.电解抛光装置
包括阳极（试样）、阴极、搅拌器、电解槽、电解液、电流计等部件。
2.电解抛光原理
电解抛光是电化学过程，是一个复杂的物理化学过程，其理论尚不完善。常用薄膜理论来解释。
电解抛光的进行须依赖于稳定的薄膜，这就需要弄清楚电解抛光特性曲线。
（1）第一类电解抛光特性曲线
（2）第二类电解抛光特性曲线
3.电解抛光介质
电解液液的种类很多，按使用温度不同分为冷电解抛光液和热电解抛光液。
4.电解抛光操作
（1）试样准备 粗磨→细磨至02号金相砂纸；选择电解液；检查线路等。
（2）电解抛光参数选择
（3）电解抛光注意事项
（三）化学抛光
1.化学抛光原理
化学抛光仅使磨面光滑，并不使磨面平坦，溶解速度比电解抛光慢，抛光时间较长。
2.化学抛光液及抛光操作
（四）综合抛光
1.化学机械抛光
把化学抛光液冲淡成1︰2或1︰10，并加入适量抛光粉，在机械抛光盘上进行抛光。
2.电解机械抛光
在化学机械抛光时，在试样与抛光盘之间接以直流电源，电解液同时起电解液的作用，用电解来加速抛光过程。
上图为某型号的电解抛光仪
组织的显示方法很多，可分为化学显示、电解显示等
一、化学显示法（化学浸蚀法）
将抛光好的试样磨面浸入化学试剂中或用化学试剂擦拭试样磨面，显示出纤维组织的方法。
（一）化学浸蚀原理
化学浸蚀是一个电化学溶解过程。在金属中晶粒与晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相间的物理化学性质不同，自由能不同，在电解质溶液中则具有不同的电极电位，可组成微电池。较低电位部分是微电池的阳极，溶解较快。溶解的地方则凹陷或沉积反应产物而着色。在显微镜下观察时，光线在晶界处被散射，不能进入物镜而显示出黑色晶界，而其它地方呈白色。
1.纯金属及单相合金的浸蚀
2.多相合金的浸蚀
多相合金的浸蚀比较复杂，不仅有选择性的化学腐蚀作用，同时还有电化学腐蚀作用。
例如片状珠光体组织中，铁素体的电极电位低于渗碳体的电极电位，在稀硝酸浸蚀剂中铁素体为阳极，渗碳体为阴极。当浸蚀时间适当时，铁素体被均匀地溶去一薄层，但在两相交界处则被腐蚀较深呈现凹陷，若在高倍显微镜下观察时，能看到渗碳体周围有一圈黑线围绕着，显示两相边界。若降低放大倍数，当物镜鉴别能力小于渗碳体片层厚度时，只能看出一条条黑线（这些黑线是渗碳体边缘的两条边界线）。若物镜兼备能力小于珠光体层间距时，则珠光体无法分辨，而呈现黑色块状。
（二）化学浸蚀剂
种类繁多，是酸、碱、盐类的混合溶液。
（三）浸蚀操作
一般浸蚀操作过程：冲洗抛光试样→酒精擦洗→浸蚀→冲洗→酒精擦洗→吹干。
1.浸蚀方式
浸蚀方式有浸入法、擦拭法两种。
2.浸蚀操作时的注意事项
（1）浸蚀时间及其深浅程度
（2）金属扰乱层的消除
（3）试样浸蚀后的清洗和保存
二、电解显示法
某些贵金属及其合金，化学稳定性很高，难以用化学浸蚀法显示组织，可采用电解浸蚀法。如纯铝、纯银、金及其合金，不锈钢、耐热钢、钛合金等的浸蚀。
三、其它显示法
（一）着色显示的基本原理
首先使试样抛光表面形成一层程度不等的薄膜，通过薄膜干涉而增加各相之间的衬度，并使之具有不同的色彩。
（二）着色显示方法
1.热染法
将抛光后的试样在空气中加热（＜500℃），使抛光面形成厚薄不匀的氧化膜。在显微镜下观察时，由于薄膜的干涉现象，便呈现不同的色彩。
热染显示的步骤：
（1）清洗
（2）氧化
（3）冷却
2.化学着色法
3.真空镀膜法（气相沉积法）
4.恒电位浸蚀法
在恒定的正极电位下，在一定成分的电解液中，经一定时间，只对某一相进行选择浸蚀的过程，不受另一相的影响，而且也不受相 的相对量多少的影响，都能清晰呈现组织。
5.离子溅射法
离子溅射法是在专用的气体-离子反应室中进行。
在不允许破坏取样检验，可采用胶膜复型法。该法的优点是：
1.操作迅速简便，可在现场复制一个可供观察的薄膜样品。
2.复型不受工件尺寸和形状限制。
3.复型显示的组织清晰，也可拍摄金相照片。
4.复型所需材料、设备简单，可在金相显微镜或生物显微镜下观察。
一、胶膜复型的原理
二、胶膜复型制作技术
（一）试样表面的磨制和浸蚀
用大型工件金相检查仪进行粗磨、细磨、电解抛光、深度浸蚀。
（二）胶质溶液的配制
两种方法：
1.将醋酸纤维或硝酸纤维透明胶片剪碎，用3×10-4～5×10-4kg溶于10ml乙酸乙酯或丙酮中，即成透明胶纸溶液。
2.将去除乳剂的照相胶片3×10-4～5×10-4kg，加入10ml三氯甲烷中，搅拌溶解后成为白色胶纸溶液，再加入2～3ml酒精，搅拌后即成无色透明胶纸溶液。
【宏观检验】用肉眼或放大镜检验金属表面或断口的宏观缺陷的方法，也称宏观分析或低倍组织检验。
宏观检验的内容：
1.铸态结晶组织。表层细晶区、柱状晶区、中心等轴晶区。
2.铸件凝固时形成的气孔、缩孔、疏松等缺陷。
3.某些元素的宏观偏析，如钢中的硫、磷偏析等。
4.压力加工形成的流线、纤维组织。
5.热处理件的淬硬层、渗碳层和脱碳层等。
6.各种焊接缺陷以及夹杂物、白点、发纹、断口等。
一、热酸浸蚀法
1.试样制备
酸浸蚀试样制备时取样部位及数量按有关标准进行，并严防温度升高而引起组织变化。切取试样用锯、剪、气割和砂轮切割等方式。
2.试剂
3.浸蚀时间
浸蚀时间与钢材成分、状态、表面粗糙度、检验目的和试剂新旧程度等有关，以低倍组织能清晰呈现为宜，一般为10～40min。
4.清洗
热水刷洗→碱水刷洗→热水刷洗→吹干。
5.热酸浸蚀的基本原理
二、硫印实验法
1.硫印的基本原理
2.硫印操作
（1）配制2～5%硫酸水溶液。
（2）切取略大于试样表面的印相纸，浸入硫酸水溶液中1～2min。……
（3）经3～5min，取下印相纸，进行水洗、定影、冲洗、上光干燥。
非金属夹杂物对钢材的危害：
1.导致应力集中，引起疲劳断裂。
2.降低塑性、韧性、焊接性、耐腐蚀性，易发生点蚀。
3.沿晶界分布的硫化物将引起热脆。
一、非金属夹杂物的分类
1.按夹杂物的来源分
（1）内在夹杂物
①在钢冶炼过程中的脱氧产物；②冶炼过程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。③钢液内的反应产物和冷却时的析出物。
（2）外来夹杂物
钢在冶炼过程中，由炼钢炉、出钢槽、盛钢桶等内壁脱落物。
2.按夹杂物的化学成分分
（1）氧化物系
（2）硫化物系
（3）氮化物
3.按夹杂物的塑性分
（1）塑性夹杂物 在压力加工过程中，成带状、断续条状、纺锤状等，如FeS等。
（2）脆性夹杂物 在压力加工过程中，成破裂串，如AL2O3等。
（3）不变形夹杂物 如SiO2等。
二、非金属夹杂物的鉴定方法
分为宏观和微观两种方法。
1.宏观鉴别方法
热酸浸蚀、冷酸浸蚀、硫印、超声波、磁粉探伤、断口分析等。
2.微观鉴别方法
化学分析、岩相法、金相法、X射线结构分析法、电子显微镜观察法、电子探针法等。
三、非金属夹杂物的金相鉴定
1.试样准备
（1）取样部位和数量按相应标准执行。
（2）磨制前经淬火和低温回火提高基体硬度，以免磨制时非金属夹杂物脱落。
（3）轻磨轻抛，短时完成。（抛光布用短纤维、抛光粉用氧化镁等）
（4）抛光后→洗净→吹干→直接观察。
2.非金属夹杂物的主要特征
（1）形状
①球状FeO、SiO2→图6-1。
②方形、长方形、三角形、六角形、树枝状等图6-2
（2）夹杂物分布
成群聚集——Cr2O3；孤立分散——硅酸盐；
排列成串——AL2O3、FeO-MnO；沿晶分布——FeS、FeS-FeO共晶；
链状分布——AL2O3；
（3）夹杂物的透明度与色彩
夹杂物分为：
透明——硅酸盐、二氧化硅、硫化锰等。在暗场下明亮，色彩鲜明。图6-4。
半透明——
不透明——氮化物、硫化铁。在暗场下呈暗黑色、白色两边。图6-5。
（4）在偏振光下的各向异性效应
夹杂物有各向异性、各向同性之分。
各向异性的夹杂物在正交偏振光下，当转动显微镜的载物台360°时，产生对称的四次发光和消光现象。
（5）夹杂物的黑十字现象
球状透明各向同性夹杂物，在正交偏振光下呈现独特的黑十字现象。
（6）夹杂物的硬度、塑性、抛光性
用纤维硬度计测量，初步判断。
（7）夹杂物的化学性能
根据夹杂物的抗蚀性不同。
