产品说明
DynTHERM TGA 是一款高级的热重分析仪器,采用了经典的磁悬浮天平设计,能够在高压、各种气体、蒸汽或水蒸气的环境中测量物质的重量变化,实验温度最高可达 1700 °C,与温度相关的最大压力最高可达50 bar。
DynTHERM TGA 称重量大、样品容量大,非常适用于测量非均质材料的代表性样品或完整的组件。
DynTHERM TGA 是高端研发型仪器,适用于各种需要磁悬浮技术定制化分析仪的、挑战性的应用研究领域。
特点和优点
非接触式样品称重可在样品池与天平之间实现密封隔离,避免样品池内部反应气体、压力或温度对天平造成损坏
金属密封的样品反应池可用于高温下、真空到高压环境、腐蚀性、爆炸性或有毒的反应气体下的测试
独特的自动样品分离功能可在实验过程中进行去皮,无需进行竞争对手所要求的手动校准天平,即可提供无与伦比的长期基线稳定性,从而获得最准确的测量结果
可对浸润反应气体的整个样品池进行加热,有效防止水蒸气、CO2、氨气等反应气体蒸汽冷凝,即使在高压或高湿度环境中也如此
采用先进的气体和蒸汽注入、混合和压力控制系统,可确保精确的反应气体环境控制,并集成有气体采集功能,进行逸出气体分析
较大的动态称重范围和样品容量,支持对有代表性的、较大和/或较重样品进行测量
配件
Discovery Series II 四极杆质谱仪是一款台式四极杆质谱仪,用于对热重分析实验中产生的所有气体进行化学分析。质谱仪由 MKS Instruments 设计,具有与 TA Instruments 热重分析仪的专门接口,从而实现硬件和软件的无缝连接。
质谱仪包括一根加热的不锈钢毛细管,用于将气体产物从 TGA 加热炉/反应器有效地传输到 MS(质谱仪)。通过先进的四级杆检测系统可实现在 1-300 amu 质量范围内高达十亿分之一 (ppb) 的灵敏度(取决于气体)。该系统由封闭式离子源、三重质量过滤器和双重检测器系统(法拉第杯和二次电子倍增器)组成。该配置可优化灵敏度和长期稳定度性能。
Windows® 软件界面采用人性化设计并以配方为导向,可控制实验参数和分析质谱数据。数据采集可从 TGA 软件直接触发,所得到的 MS 数据则可与相应的TGA 结果合并,从而进行直接叠加和比较。
技术
磁悬浮天平
每台 Rubotherm 系列仪器的核心均采用专有的磁悬浮天平(MSB),使用外部微量天平在密闭的反应池中称重样品。通过磁悬浮技术,将重力传递出样品池壁。
该设计采用永久性悬浮磁铁,固定于内部上悬浮轴顶部。内部下悬浮轴与样品坩埚相连。上、下悬浮轴之间是一个负载耦合结构。上轴和下轴以及样品坩埚均封装在样品池内。
通过控制外部电磁铁来吸引内部永久磁铁。这样提升了内部悬浮磁铁,实现负载耦合,从而抬升样品坩埚。电磁控制持续施加引力,直到系统达到恒定的测量点高度。
池中的样品重量由电磁铁连接的外部微量天平测定,其分辨率和精度极高。
自动样品分离功能 (ASD)
在实验开始阶段,天平自动去皮并进行校准,建立重量测量的“零点”。该零点值用于后续的所有测量。然而,实验持续时间可能为数小时到数周不等,零点漂移会削弱长时间内对微小重量变化准确测量的能力。漂移通常由外部因素引起,如实验室温度波动以及气压或湿度等。
通常提高信号精度的传统方法为运行空坩埚基线实验,并将其从样品实验数据中扣除。由于不存在两次实验完全相同的情况,这种方法并不完善,其固有缺陷还会将实验时间加倍。TA 的 DynTHERM TGA 采用获得专有的 MSB 技术,其通过独特的自动样品分离 (ASD) 功能进行实时漂移修正,将重量测试准确度提高至前所未有的水平,尤其适用于长时间测试。
ASD 工作原理:
如上图所示,MSB 设计采用一个轴负载耦合装置。电磁铁在通电后吸引与上轴相连的永磁铁。上轴向上抬升,进行耦合,同时将坩埚提升至测量点进行重量测量。在实验期间,可以随时向下移动悬浮永磁铁,使其与样品坩埚分离。向下移动时,轴负载耦合在支架上处于静止状态。悬浮磁铁将保持自由浮动状态,仅将其重量传送到天平。当向空载天平的新零点位置移动时,可在测量期间甚至工艺条件下(压力、温度)在样品池中进行去皮和校准。在测量过程中对天平进行自动软件控制的校准是 TA Instruments 的 DynTHERM TGA 分析仪独有的特征。
气体和蒸汽配量、混合以及压力控制系统
TGA 测量的准确依赖于对反应气体环境中压力和组分的精确控制。DynTHERM TGA 配有先进的气体与蒸气注入和混合系统以及压力控制器,可确保最佳的数据质量,并具有极高灵活性,适合于各种应用。这些系统在共一个样品池内,能提供持续的纯反应气体、混合气或者控制组分的气体和蒸汽混合物的吹扫。出口气体的动态背压控制器以最高的稳定性和精度保持压力。
每个注入系统包括两个质量流量控制器(MFC 1、MFC 2)用于注入纯气体或混合气体到TGA 反应器,一个精确的压力传感器(P)、一个 PID 控制器、一个位于反应器出口处气流中的压力控制阀(PCV)以及一个用于逸出气体分析(EGA)的气体取样连接装置。也可选配额外的带质量流量控制器的气体管线。
气体和蒸汽(蒸气)注入系统还配备蒸汽/水蒸气发生器,该发生器由液体压缩和流量控制泵(LFC)组成,用于将控制流量的液体注入到蒸汽蒸发器中。然后,蒸汽与来自 MFC 的气流混合,并通过加热传输管流入 TGA 反应器。
高压反应炉
DynTHERM TGA 仪器配备带有电加热的低压或高压样品池,用于在各种压力和气流条件下准确控制温度。
冷壁式反应器设计
将电加热器安装到压力容器(冷壁式反应器装置)中,允许在高温区使用耐腐蚀陶瓷材料。冷壁式加热器可在温度范围高达 1700°C* 和压力高达 50 bar* 的腐蚀性反应气体环境中使用。
温度控制
样品温度通过在反应气体中与样品直接相邻的热电偶来测量。炉温和反应器其他部分的温度使用额外的热电偶测量。快速 PID 温度控制器可以在各种操作条件下实现对样品温度的准确控制
* 技术参数取决于型号
强制气流体材料床
DynTHERM TGA 具有独特的强制气流选项,用于要求对样品材料床进行反应气体强制吹扫的应用。此功能可以模拟反应器中材料的真实工艺条件,如左侧图中所示。
对于强制气流测试,样品被放置在一个容器中,该容器底部呈“筛状”并带有一个中心有开口的法兰盖。当天平处于零点位置时,样品容器的法兰位于无旁路支架顶部的静止位置。样品容器断开与天平的连接,反应气体强制从容器顶部的开口流入容器并流经样品,最后通过“筛状”底部排出。
在规定的时间间隔内,通过将 MSB 提升至测量位置将样品容器从支架上提起,从而对样品进行称重。重量测量完成后,样品容器返回到静止位置以再次开始该过程。