美国TA 气体吸附分析仪 IsoSORP

产品介绍

IsoSORP 吸附分析仪是一款先进的重力测量仪器，采用获得专利的*磁悬浮天平，可在高压或真空环境中进行吸附测量。

样品可在充满各种气体或蒸气的环境中测量，支持 -196°C 至 400°C 的宽温度范围，可灵活选择加注和混合设备，从而精确控制反应气体环境的成分和压力。凭借在设计和制造领域 20 余年的宝贵经验，Rubotherm 系列 IsoSORP 吸附分析仪经过数百家客户的现场验证，在所有重力测量吸附分析仪产品中具有最广泛的压力范围，代表了应用相关分析领域的行业标准。

特点和优点

非接触式样品称重可在样品池与天平之间实现气密分离，避免样品池内部反应气体、压力或温度对天平造成损坏

金属密封的样品反应池可用于测量腐蚀性、爆炸性或有毒的反应气体，支持从低温到高温、真空到高压的环境。

独特的自动样品分离功能可在实验过程中测量天平皮重，与同类竞争设备相比，无需手动校准天平，即可提供无与伦比的长期基线稳定性，从而获得最精确的测量结果

可对浸润反应气体的整个样品池进行加热，有效防止水蒸气、CO2、氨气等反应气体蒸气冷凝，即使在高压或高湿度环境中也如此

在样品池中对反应气体密度进行重力测量时，可在所有压力和温度条件以及反应气体成分下自动对重力测量数据进行精确的浮力校正

较大的动态称重范围和样品容量，支持对典型的较大和/或较重样品进行测量

产品规格

[1] 真空技术参数：0.0075 Torr 可能值（需要足够的真空泵）

[2] 样品可冷却至 -196°C 或 -186°C，连续控温范围 -150°C 至 400°C

[3] 压力不超过 150 bar 时高达 400°C

[4] 未配备电加热器

技术

独特的磁悬浮天平技术

每台 Rubotherm 仪器的核心均采用获得专利的磁悬浮天平 (MSB)，其使用外部微量天平在密闭的反应池中称重样品。上述操作通过磁悬浮耦合技术实现，该技术可将重力传递到样品池壁。

本设计采用永久性悬浮磁铁，固定于上方内部悬浮轴顶部。下方内部悬浮轴与托载样品材料的坩埚相连。上方和下方悬浮轴之间存在一个负载联轴机构。上轴和下轴以及样品坩埚均封装在样品池内。

控制外部电磁铁吸附内部永久磁铁。这样即可提升内部悬浮磁铁，并使其与负载联轴器接合，从而抬升样品坩埚。电磁铁控件持续施加引力，直到系统达到恒定的测量点高度。

池中的样品重量由电磁铁连接的外部微量天平确定，其分辨率和精度极高。

自动样品分离功能 (ASD)

在测重实验开始阶段，天平自动测量皮重并进行校准，建立重量测量的“零点”。该零点值用于后续的所有测量操作。然而，实验持续时间可能为数小时到数周不等，零点漂移会削弱在延长时间内针对微小重量变化的测量能力，导致测量精度下降。漂移通常由外部因素引起，如实验室温度波动以及气压或湿度等。

尝试提高信号精度的传统方法为运行空坩埚基线并将其从运行的样品中去除。由于不存在两次实验完全相同的情况，这种方法并不完善，其固有缺陷还会将实验时间加倍，并非理想选择。TA 的 IsoSORP 吸附分析仪采用获得专利的 MSB 技术，唯有其通过独特的自动样品分离 (ASD) 功能进行实时漂移校正，将重量精度提高至前所未有的水平，尤其适用于长期测量。

ASD 工作原理：

如上图所示，MSB 设计采用一个轴负载联轴器。电磁铁在通电后吸引与上轴相连的永久磁铁。上轴向上抬升并与联轴器接合，同时将坩埚提升至测量点进行重量测量。在实验期间，可以随时向下移动永久悬浮磁铁，使其与样品坩埚分离。

向下移动时，轴负载联轴器在支架上静止。悬浮磁铁将保持自由浮动状态，仅将其重量传送到天平。向对应于空载天平的新零点位置移动时，可在测量期间甚至工艺条件下（压力、温度）在样品池中进行皮重测量和校准。只有 TA 仪器的商用重力测量分析仪支持在测量过程中对天平进行由自动化软件控制的独特校准。

双样品重量和气相密度测量

IsoSORP 可配置第二负载联轴器和样品位置，支持在单次实验中对两个样品进行重量测量。该功能可用于对两样品进行比较测量（例如比较反应样品和参考样品）或者确定反应器中气体的吸附性和密度。

第二联轴器和样品位置总计可创建三个垂直位置，可在这些位置对 MSB 进行控制。其中包括零点或皮重位置、测量点 1 和测量点 2。该功能通过上图中的一系列原理图进行如下说明：

零点位置：只有永久磁铁悬浮，从而进行皮重测量和/或校准微量天平。

测量点 1：永久磁铁升起并与第一个联轴器接合，其中第一个反应样品（吸附剂、催化剂、有机材料等）的重量在测定后应用于吸附测量 1。

测量点 2：第一联轴器接合后，永久磁铁进一步抬升至与第二联轴器接合，提升两个样品并测量组合质量。通过从组合重量中减去在测量点 1 处测得的重量测定第二个样品的重量，然后将其应用于吸附测量 2。在测定反应器中的液相密度时，体积已知的惰性沉降片作为第二个样品。根据阿基米德原理，通过作用于沉降片的浮力可精确测定反应器中的气相密度。

自动进行浮力校正，获得无可比拟的实际质量精度

在吸附测量中，样品暴露在温度和压力受控的反应气体中。压力通常逐步增加，针对因吸附或吸收样品中/上的气体而产生的样品质量变化进行测量。气相密度同样品质量一起随压力和/或温度变化，引起作用于样品的浮力效应发生变化。浮力效应是由样品替换的反应气体环境质量，会引起样品质量“表观”损耗或者通过天平观测到“表观样品质量”测量。必须进行浮力效应校正，以获得“实际样品质量”。

所有天平只能测量实际样品质量和作用于样品的浮力效应之间的差异，或者所谓的表观质量。为了校正样品质量的浮力效应，必须将置换气体 (mG) 的质量添加到由天平称量的表观样品质量 (Δm) 中（方程 1）。为精确测定置换气体的质量，样品体积 (V) 和气体密度 (ρG) 必须已知（方程 2）。

与传统吸附分析仪不同，IsoSORP 可执行直接重力测量，不依赖于压力和温度数据通过状态方程计算 ρG。独特设计与放置质量和体积已知的惰性“沉降片”的第二个称重位置相结合。对“沉降片”的简单重量测量支持在原位直接测定实际 ρG 。这种方式支持直接测量密度，即使反应气体不是纯流体，也能够提供准确的测量结果，比计算方法精确很多。

此外，使用 He 作为反应气体时，IsoSORP 还可通过浮力测量自动进行精确的样品体积测量。IsoSORP 是唯一一款直接对 ρG 和体积进行高精度测量的仪器，还可直接测定置换气体的质量，为样品实际质量的测量提供了无可比拟的精度。

样品温度控制

IsoSORP 吸附分析仪支持的配置可提供的最大温度范围为 -196°C 至 400°C

每台 IsoSORP 仪器均配有液体循环器温度系统，可在室温至 150°C 的范围内提供温度控制。对于 LT 配置，可在低温环境中进行控制，温度介于 -20°C 和 100°C 之间。

低温冷却适用于对 Cryo 配置进行等温测试，使用液氮时的温度为 -196°C，使用液氩时的温度为 -186°C。选配的冷气冷却系统在 Cryo 配置中提供 -150°C 至 20°C 的扩展低温控制。

多数 IsoSORP 仪器配置均采用一套样品电加热系统，可扩展液体循环器的温度控制范围。通过电加热，样品温度可控制在约 100°C 至最高 400°C 的范围内。对于最大压力配置为 350 bar 的系统，在压力超过 150 bar 时，最大温度限制为 150°C。

超过二十种不同型号的 IsoSORP 吸附分析仪经过预先配置，满足客户应用需求。有关详细信息，请参见“仪器技术参数”。

配量系统

气体和蒸气配量、混合以及压力控制系统

吸附测量的精度取决于针对反应气体成分和压力的精确控制。IsoSORP 吸附分析仪配有三个先进的气体与蒸气配量和混合系统以及压力控制器，可确保最佳的数据质量，具有极高灵活性，可适应各种应用。

静态压力控制器与净化气体或蒸气相结合，在达到设定值前持续向样品室填充反应气体。超过设定值后，气体或蒸气不再流动。流量配量和压力控制器系统与净化气、混合气和气体与蒸气混合物相结合，通过动态压力控制器在出口生成持续流入样品池的反应气体流。混合配量系统与混合气以及气体与蒸气的混合物结合使用。这些装置支持对成分受控的混合物进行混合和体积配量，从而进行选择性测量。

静态压力控制器提供独特的加热型号，适合包括蒸气（例如水、碳氢化合物、溶剂）和可压缩液体（例如 CO2、NH3、丁烷）在内的应用。即使在高压条件下，也可通过加热防止冷凝。消除了其它商用吸附分析仪对压力控制范围的限制，应用领域的广泛程度前所未有。

气体与蒸气配量系统配有触摸屏，显示 IsoSORP 仪器中反应气体的实际状态和压力。自动操作和数据采集由 RSCS 软件控制。下表列出了提供的气体与蒸气配量系统以及技术参数。

[1] 真空技术参数：0.0075 Torr 可能值（需要足够的真空泵）

[2] 包含亚临界流体 (SC)，高达低于特定最大压力限值的水平

[3] RT 条件下，亚临界流体的最大压力限制为冷凝压力的 40% 左右

[4] 150°C 条件下，亚临