岛津 新型质谱仪 LCMS-IT-TOF

概述

LCMS-IT-TOF是一款新型质谱仪，它结合了QIT（离子阱）和TOF（飞行时间）技术。QIT和TOF相结合时，最大的技术挑战是有效引入离子至QIT内，同时喷射捕获离子到TOF。这里，我们介绍新开发的技术，用来解决这些问题。

源设计，来自于岛津制作所的成功的单四极质谱仪源设计，脱溶剂毛细管，减少碰撞离子聚焦的Q-Array。八极杆离子透镜可以通过CII（压缩离子导入）方法有效地从LC引进洗脱离子。离子阱QIT通过们新的清洁技术，获得高效的MSn 能力。此外，BIE（弹道离子提取）技术，为所有MS ，MSn ...模式提供高分辨率。飞行管的温度控制确保了稳定的离子飞行路径长度和离子加速电压，从而确保质量数稳定。双级反射，以优化的能量吸收和时间收敛给出了出色的分辨率。

高速和高精度MSⁿ测量

LCMS-IT-TOF旨在通过使用高速/高精确度MSn（n≥10）数据在研发领域，如杂质分析、代谢轮廓和生物标记物研究，大力协助鉴定目标化合物的新技术。

上述数据表明四个化合物在2.0分钟内的分析。MSn 的自动功能，使得它有可能获得通过外部标准的高精确度的MSn 数据，利用高速质谱测量性能。

高速正负极性切换模式

高速正负极性切换，在不能判断样品是否将作为正离子或负离子检测时，它特别有用。 LCMS-IT-TOF采用了新开发的、高度精确和稳定的电源供应器，以及新开发的高压开关，允许只有1秒或更少的极性切换（需要尖锐的色谱峰与改进的高速色谱法）。极性切换的最大速率为2.5赫兹，它允许获得每秒2.5倍的正离子和负离子的质谱对。

示例数据

压缩离子导入（CII^TM）

LCMS-IT-TOF的离子光学系统，带来一种新型的离子导入的方法，被称为压缩离子导入或CII，Skimmer、八极杆和第一个镜头的组合，把连续的离子流转换为脉冲，以便引进到离子阱中。这种方法使得它可以在引入离子阱之前控制离子的积累，使得RF在所有CII积累的离子进入离子阱的瞬间应用于射频环电极。LCMS-IT-TOF采用这种不同于传统离子阱的控制。CII的发展有效地将LC系统连接至MS，并且极大地改善了离子阱捕获率，克服了以前的缺陷，从而提高了灵敏度。

使用MSⁿ数据预测药物中的杂质结构

图1和图2显示红霉素A肟（ERY-AO）的UV和MS色谱，这是一个由应变产生的细菌，称为Saccaropolyspora红霉素的大环内酯类抗生素。一些杂质被标示出来。图3显示了红霉素A肟（ERY-AO）的质谱图。红霉素AO的分子显示为m/z =747.4661。获得数据字和理论值之间的质量差（747.4643）约为0.002。

如图4所示的MS/MS谱图的m/z=747。大峰的m/z=571，被视为A区红霉素AO结构的损失，因为质量差与M/Z=747是176。在m/z=396.2416被视为C区。这是高度可靠的数字，因为与理论的数字相比，其质量差仅为0.003。

图6显示了杂质A的质谱图：MS/MS谱图表明ERY-AO具有类似的结构。

与C区（396.2386）理论图相比，m/Z=396.2406的质量差为0.002。M/Z=571也进行了检测，它是类似于ERY-AO的MS/MS谱图。然而，杂质的分子量是733，杂质A和从该损失之间的杂质的质量差是162。而从地区ERY-AO质量差是14.0144。使用精确质量计算器，这个数字被认为是CH2（14.0156），并假设杂质有一个结构，从一个区的甲基A组，以一个氢取代。

智能自动MSⁿ功能

样品一旦进入LC / MS便不能重复采集分析；因此，至关重要的是，仪器可以自动选择合适的母离子。利用LCMS-IT-TOF，各种离子选择标准都可使用，如根据离子的强度或m/z ，以及智能自动母离子选择，如单同位素峰选择和带电状态的过滤。

按强度顺序选择母离子

中性丢失分析原则

如果指定的中性丢失在MS2的谱图中观察到，则MS3分析自动进行。中性丢失分析中，只有目标离子在MS3中进行测量，从而有效的获得所需信息，而不浪费时间。

由于有关目标离子的详细信息，可以通过使用中性丢失分析功能得到，它可以成为一个支持化合物鉴定的强大工具（例如，药物研发中的二相代谢产物）。

中立丢失分析功能示例中性丢失分析和MS3的测量相结合，提供了准确的质量信息，可进行高度可靠的磷脂结构分析。

设置PS（极性基团 X：丝氨酸） - 特定NL （87Da） ，并进行中性丢失分析